原子荧光光谱仪(1)
原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气,将和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,和在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。
一、基本介绍
利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。吸收特征波长的辐射之后,原子激发到高,接着以辐射方式去活化,由高到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。 原子荧光可分为 3类:即、和敏化荧光,其中以共振原子荧光最强,在分析中应用最广。是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生。是发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和。直跃线荧光是由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。阶跃线荧光是先以非辐射方式去活化损失部分能量,回到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。敏化原子荧光是通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。
根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行。 原子荧光光谱仪分为型和非型两类。两类的结构基本相似,差别在于非不用。色散型由辐射光源、、原子化器、、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。可用连续光源或锐线光源,常用的连续光源是,可用的锐线光源有高强度、及可控温度梯度灯和激光。用来选择所需要的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。原子化器用来将被测元素转化为,有火焰、、和等离子焰原子化器。用来检测光信号,并转换为电信号,常用的是光电倍增管。显示和记录装置用来显示和记录测量结果,可用电表、数字表、记录仪等。 原子荧光具有设备简单、高、少、工作曲线范围宽、可以进行多元素测定等优点。在地质、、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。
二、基本原理
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的在激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10s,又跃迁至基态或低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射,称为原子荧光。原子荧光分为、直跃荧光、阶跃荧光等。
发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素数成正比,式中:I f为荧光强度;φ为,表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值,一般小于1;Io为激;A为荧光照射在上的有效面积;L为吸收光程长度;ε为峰值;N为单位体积内的基态原子数。
原子荧光发射中,由于部分能量转变成热能或其他形式能量,使荧光强度减少甚至消失,该现象称为。
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